研究背景

碳化硅（SiC）凭借其优异的性能，成为电动汽车、光伏、轨道交通等领域的重要材料。特别是，n沟道绝缘栅双极晶体管（n-IGBT）由于其高电压和低导通电阻特性而广泛应用于4H-SiC基器件中。然而，由于缺乏高晶体质量的晶圆级p型4H-SiC单晶，n-IGBT的发展受到限制。这种情况促使研究人员进一步探索生长高质量p型SiC单晶的方法。

研究思路

为了克服传统物理气相传输（PVT）方法生长p型SiC的缺点，研究团队采用高温溶液生长（HTSG）技术，特别是顶晶溶液生长（TSSG）技术。 HTSG技术比PVT具有更低的生长温度（1700-2000）和更好的缺陷抑制能力，例如微管（MP）的生长。该方法在接近热平衡的条件下进行，有助于实现均匀掺杂和高晶体质量的p型SiC单晶。

研究内容

研究团队详细介绍了TSSG技术的实验过程，包括使用高纯铝金属颗粒作为溶剂添加剂，通过石墨坩埚和石墨支架在中频感应加热炉中生长SiC单晶。液相中的铝含量在整个生长过程中保持恒定，以实现均匀的p型掺杂。生长后，沿[0001]方向和（0001）面对SiC晶锭进行剖切，以研究单晶中的缺陷。通过拉曼光谱、X射线摇摆曲线（XRC）、光学显微镜（OM）、三维激光共焦显微镜（LCOM）、扫描电子显微镜（SEM）、能量色散X射线光谱（EDX）、原子力显微镜（ AFM）等。使用各种表征方法对生长的SiC 晶锭和晶圆进行了详细表征和分析。

图文分析

图1：SiC单晶缺陷表征

图1 显示了通过光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM) 和激光共焦显微镜(LCOM) 对碳化硅(SiC) 单晶缺陷的详细表征。在反射模式下观察到的OM 图像显示SiC 晶圆中的缺陷，这些缺陷在生长阶段早期形成，随着生长的继续，尺寸和密度逐渐减小，直到完全消失。通过SEM观察发现，缺陷位于SiC晶种与高温熔体接触界面附近，呈蛋形形貌，缺陷内部存在间隙。

LCOM 测量的缺陷横截面和高度轮廓进一步证实了这些缺陷的空隙性质。能量色散X射线光谱（EDX）分析表明，缺陷区域主要由硅元素组成，而非缺陷区域由硅和碳组成，与SiC的成分一致。这些空隙在显微镜下显示出边缘明亮的轮廓，验证了它们的空隙特性。空洞的形成机制与气泡在生长早期的运动和捕获有关。空隙的存在可能会影响SiC的晶体质量，从而影响其在高性能器件中的应用。

图2：SiC 晶圆中气泡引起的空洞缺陷的表征

在SEM图像中，可以看出SiC晶片沿[0001]方向的横截面存在空隙。这些空隙在生长早期形成，通常距SiC 晶种约10 微米。放大的SEM 图像揭示了这些空隙的内部结构，显示出蛋形特征，并伴有堆垛层错(SF) 和晶格变形。空隙的形成被认为是由于高温熔体与SiC晶种之间的接触界面处形成气泡所致。这些气泡在生长过程中被捕获，导致空隙的形成。

LCOM 测量揭示了这些空隙的高度和形状，进一步证实了它们的存在。 EDX分析表明，孔隙内部主要为硅元素，这与SEM观察到的结果一致。

拉曼光谱显示，间隙周围存在堆垛层错的特征拉曼峰，特别是781 cm-1处的峰，表明这些缺陷对晶体结构有显着影响。高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）图像进一步证实了空隙周围堆垛层错和晶格变形的形成。

图3：TSSG技术生长的4英寸p型4H-SiC晶锭的表征

图为成功生长的4英寸p型4H-SiC单晶，表面平坦，晶体形貌良好。拉曼光谱在五个随机选择的点处显示出相同的特征拉曼峰，证实生长的晶体是4H-SiC并且没有其他多型体。这表明晶体具有一致的晶相和高质量的晶体结构。

X射线摇摆曲线（XRC）光谱测量了（0004）面的半峰全宽（FWHM）值，显示了这些晶体的高晶体质量。五个随机测量点的XRC FWHM值分别为18.0、18.0、18.0、18.0和21.5角秒，平均值为19.4角秒，这是p型4H-SiC单晶中报道的最好结果之一晶体。

电阻率测量表明，10 mm厚度方向电阻率偏差仅为7.89%，这也是报道的最好结果之一。这表明TSSG技术生长的SiC单晶具有均匀的掺杂和一致的电性能。

光学显微镜(OM) 和原子力显微镜(AFM) 图像显示晶体表面上的阶梯流生长图案，阶梯高度非常小，小至1 纳米。这说明晶体表面非常光滑，进一步验证了晶体的高品质。

图4：沿[0001]方向生长的SiC单晶的表征

在反射和透射模式下观察的光学显微镜（OM）图像表明，生长的SiC单晶晶片表面没有明显的缺陷，表明改进的生长工艺有效地减少了缺陷的形成。在（0001）面观察到的OM图像也没有显示明显的间隙，进一步证实了高质量的晶体生长。高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）图像展示了SiC单晶的微观结构，显示出沿[0001]方向的完美ABC堆垛序列，没有堆垛层错（SF）和其他晶格缺陷。这表明，通过在生长前将SiC晶种溶解在高温熔体中，成功消除了气泡引起的空洞缺陷，从而显着提高了晶体的质量。

图5：p型4H-SiC单晶片腐蚀后的表征

蚀刻后的光学显微镜（OM）图像显示p型4H-SiC单晶晶片表面存在位错蚀刻凹坑。图像显示，这些蚀刻坑的密度非常低，平均值为888.89 cm-2，远低于通过物理气相传输（PVT）技术生长的商业SiC晶种（5777.78 cm-2）。位错密度的显着降低表明采用TSSG技术生长的SiC单晶具有更高的晶体质量。

放大的OM 图像和扫描电子显微镜(SEM) 图像显示了蚀刻坑的典型形态和尺寸。 TSSG技术生长的SiC单晶位错刻蚀坑尺寸约为1-2微米，仅为PVT技术生长的SiC刻蚀坑尺寸（约10微米）的1/10。这个小尺寸的刻蚀坑进一步证明了TSSG技术在抑制缺陷形成方面的优势。

分析结论

通过TSSG技术成功生长晶圆级p型4H-SiC单晶，晶体质量高、电阻率低、掺杂均匀。研究表明，这些单晶中位错刻蚀坑的密度非常低，并且没有观察到基面位错（BPD）和微管（MP），这对于制造高性能n沟道SiC器件（例如作为n-IGBT。具有重要意义。研究还指出，通过消除气泡引起的空洞缺陷，可以显着提高单晶的质量。该研究为未来高压碳化硅器件的制造提供了坚实的物质基础。

原文链接：Wang, G.盛，D。杨，Y。张，Z。王，W。 Li, H. 具有高晶体质量的晶圆级p 型SiC 单晶。水晶。增长设计。 2024.DOI:10.1021/acs.cgd.4c00486。

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